高效液相色譜-串聯質譜法快速測定小龍蝦中去甲萬古霉素和桿菌肽

作者：趙靜,郭自國,李琛,余靜,曾軍,王偉,唐澈,吳君哲,陳華斌,楊艷,馬華,朱雪梅,晏桂芳,秦銀河,高進

摘要：建立了小龍蝦中去甲萬古霉素、桿菌肽的高效液相色譜-串聯質譜測定方法。樣品經0.04 g/mL三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,0.1%(v/v)酸化甲醇水溶液(4∶6,V/V)提取,正己烷去脂,經C18(100 mm×2.1 mm,粒徑1.9μm)柱分離,0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液為流動相梯度洗脫,用電噴霧離子源正離子模式采集,多反應監測模式下檢測,外標法定量。結果表明,去甲萬古霉素在50~1000μg/L,桿菌肽在10~1000μg/L范圍內呈良好線性關系,相關系數(r2)均>0.995,方法檢出限分別為3.0μg/kg和0.6μg/kg,定量下限分別為10μg/kg和2.0μg/kg,在低、中、高3個水平添加下,去甲萬古霉素的平均回收率為80.8%~96.7%,桿菌肽的平均回收率為99.5%~114%,RSD分別為2.2%~4.3%和1.1%~6.9%。該方法簡便、快速,重現性好,可用于小龍蝦中去甲萬古霉素、桿菌肽的快速篩查。

發文機構：湖北省農產品質量安全檢測中心

關鍵詞：去甲萬古霉素桿菌肽高效液相色譜-串聯質譜小龍蝦

分類號： R28[醫藥衛生—中藥學]